傅立葉紅外光譜儀操作規(guī)程
1.傅立葉紅外光譜儀開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
開(kāi)機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件,當(dāng)電壓穩(wěn)定,室溫在 15~25℃、濕度≤60%才能開(kāi)機(jī)。
2.開(kāi)機(jī)
先打開(kāi)儀器的外置電源,穩(wěn)定半小時(shí),使得儀器能量達(dá)到*狀態(tài)。開(kāi)啟電腦,并打開(kāi)儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件,運(yùn)行Diagnostic菜單,檢查儀器穩(wěn)定性。
3.傅立葉紅外光譜儀制樣
根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用 KBr 壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定;(液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴上1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來(lái)回推移,使之形成一層均勻無(wú)氣泡的液膜;沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm)。
4.傅立葉紅外光譜儀的掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi),插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測(cè)試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(hào)(或不放樣品時(shí)的KBr薄片,有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選擇),再掃描樣品信號(hào),經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要,打印或者保存紅外光譜圖。
5.傅立葉紅外光譜儀關(guān)機(jī)
(1)先關(guān)閉OMNIC軟件,再關(guān)閉儀器電源,蓋上儀器防塵罩。
(2)在記錄本上記錄使用情況。
6.傅立葉紅外光譜儀清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對(duì)鋼制模具的平滑表面會(huì)產(chǎn)生*的腐蝕性,因此模具用后應(yīng)立即用水 沖洗,再用去離子水沖洗三遍,用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個(gè)部分,然后用電吹風(fēng)吹干,保存在干燥箱內(nèi)備用?,旇а欣彽那逑磁c模具相同。